吹掃捕集裝置在樣品前處理過程中重要的環(huán)節(jié)之一是在對樣品的持續(xù)吹掃,原理上講吹掃時間越長,對樣品中目標化合物的提取越多,分析的代表性和重現(xiàn)性越高。本實驗選擇了4種有代表性的苯系物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯)標準品加入到涂料樣品中,通過比較吹掃時間與吹掃效率的關(guān)系確定佳吹掃時間。結(jié)果表明,4種苯系物除低沸點的苯以外,其他3種苯系物的吹掃效率隨吹掃時間的延長而增加,在20min時苯系物的吹掃效率已經(jīng)基本達到25min時的95%以上,但考慮到吹掃時間越長,吹掃帶出的水分越多,水分會影響捕集系統(tǒng),且耗時較多,降低了實驗效率,而且在15min時苯的吹掃效率已達到20min時的90%以上,20min后苯的吹掃效率有所下降,因此系統(tǒng)選擇15min作為吹掃時間。
吹掃捕集裝置吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數(shù),根據(jù)頂空氣液平衡的原理,在頂空分析中,待測組分的響應值與其在氣液平衡瓶內(nèi)的液上空間的氣體分壓成正比,吹掃溫度的升高,有利于液上氣體的分壓的增大,列舉了在15min吹掃時間時,不同吹掃溫度下,4種苯系物的測定值。
吹掃捕集裝置隨著吹掃溫度的增加,苯系物的吹掃效率有不同程度的提高,在吹掃溫度達到60℃以上,苯的吹掃效率有下降的趨勢,這與苯的低沸點、易揮發(fā)性和微溶于水等性質(zhì)有一定關(guān)系,且隨著吹掃溫度的增加,吹掃系統(tǒng)帶出的水分也會相應的增加,故選用吹掃溫度為50℃。
對于水性涂料,因其所含的苯系物濃度較低,本研究選用吹掃捕集方法對樣品進行富集。若按照常規(guī)吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品,系統(tǒng)會自動將一定體積的涂料樣品轉(zhuǎn)移到吹掃管中,這一過程會較嚴重地污染整個吹掃系統(tǒng)。
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